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微波消解法檢測(cè)軟骨素中鉛元素含量
點(diǎn)擊次數(shù):1195 更新時(shí)間:2022-08-12

軟骨素是一種藥物,比如常見的硫酸軟骨素,它也是一種常規(guī)的保健品,其有營(yíng)養(yǎng)軟骨、減輕關(guān)節(jié)退變的作用。針對(duì)部分中老年骨性關(guān)節(jié)炎、骨刺的患者來說,長(zhǎng)期口服軟骨素可以達(dá)到減輕關(guān)節(jié)炎、緩解軟骨退變、延緩衰老的作用。為了檢測(cè)軟骨素中的鉛元素含量,本實(shí)驗(yàn)選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,后用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鉛元素含量。


 

測(cè)軟骨素中的鉛 (1).png

 


實(shí)驗(yàn)部分


1.儀器與試劑


1.1儀器

微波消解儀A8(格丹納)

智能石墨趕酸儀OA-360(格丹納)


1.2試劑

硝酸(68%) ,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1000mg/L)


2.實(shí)驗(yàn)方法


2.1微波消解法

選取三種軟骨素樣品,每種樣品稱取三組,質(zhì)量約1g (精確至0.1mg) ,置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置過夜。然后將消解罐放置在智能石墨趕酸儀OA-360上緩慢升溫至120°C ,預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,組裝消解罐,放進(jìn)微波消解儀A8。按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


消解步驟.png

 

微波消解儀.png

 


2.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在智能石墨趕酸儀上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。


 

智能石墨趕酸儀OA360.png

 


上機(jī)檢測(cè)。


3.結(jié)果


檢測(cè)發(fā)現(xiàn)樣品中的鉛含量均超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,將溶液稀釋后再進(jìn)行檢測(cè),具體結(jié)果如下:


檢測(cè)結(jié)果.png


由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定軟骨素中鉛元素含量的結(jié)果可靠,樣品處理快速、簡(jiǎn)便。測(cè)定結(jié)果顯示,實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD均小于3% ,表明平行性良好。格丹納微波消解儀A8作為一種高效的樣品前處理儀器,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

 

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